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实验一 差热分析 一.实验目的 1.了解差热分析的基本原理及仪器装置; 2.学习使用差热分... 还 可以对矿物进行定性、定量分析.所以,差热分析被广泛的应用于材料科学研究中. ...

材料科学实验 指 导 书 2014 年 9 月 1 日 实验一、TGA/DSC 综合热分析仪的认识及操作 一、实验目的及要求 1.掌握综合热分析的实验原理； 2.掌握综合热分析实验的仪器结构； 3.了解综合热分析实验的仪器操作方法； 4.能够对样品的测试数据进行整理和分析。

二、实验设备及药品 1、实验设备：瑞士梅特勒-托利多 TGA/DSC1/1600LF 同步热分析仪至尊型，梅特勒－托利多 公司是世界上最早生产热重分析仪的厂家，于 1964 年推出世界上第一台商品化的热重分析 仪 TA1， 至今已有近 50 年的热分析研发和生产历史。

本仪器相关技术参数如下：

温度范围：

室温～1600°C 天平灵敏度：0.1?g(百万分之一)或 0.01?g(千万分之一)；传感器热电耦数 量：6 对 Pt-Pt/Rh 热电偶；量热温度分辨率：0.00003℃；量热准确度(金属标样)：1％； 温度准确度（单点）：±0.05℃；温度准确度（全程）：±0.5℃；升温速率：0.1－100℃ /min;冷却方式：水浴（恒温 22±0.01℃）；降温速率（1600－600℃）≥50℃/min;

降温 速率 （600－200℃） ≥20℃/min;

降温速率 （200－100℃） ≥10℃/min;

降温速率 （100－6℃） ≥5℃/min;样品重量范围：0－5g;样品最大容量 150ul;传感器托盘面材料：陶瓷。最大数 据采集速率 10 个/s. 图 1 TGA/DSC1/1600LF 综合热分析仪的外观图 结构组成：差热放大单元、天平控制单元、微分单元、气氛控制单元、数据处理接口单元、 计算机、打印机、冷却系统等。 1 图 2 TGA/DSC1/1600LF 综合热分析仪的仪器结构 ①隔热片；②反应器毛细管；③气体出口；④温度传感器；⑤炉体加热板；⑥炉体温度传感 器；⑦内置校准砝码；⑧保护气和吃扫气连接口；⑨恒温天平室 2.实验样品：碳酸钙 （随机不确定） ；五水硫酸铜；氧化铝坩埚 三、实验原理 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。“程序 控制温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温；这里的“物 质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物 。上述物理性质主要包括质量、温度、 能量、尺寸、力学、声、光、磁、电等。根据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术。

差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和热机械分析是热分析的四大支柱，用于研究 物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。

它们能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变 点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度等数据，以及高聚物的表征及结构性能研 究，也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。

1.差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称 DSC）,是在程序控制温度下， 测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。

该法通过对试样因发生热 效应而产生的能量变化进行及时的补偿， 保持试样与参比物之间温度始终保持相同， 无温差、 无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高，可进行热量的 定量分析工作。

2.热重(Thermogravimetric Analysis，简称 TGA)分析原理：物质加热过程中会在某温度发生 分解、脱水、氧化、还原和升华等物化变化而出现质量变化，其质量变化的温度和质量变化 百分数随物质的结构及组成而异。 2 四、样品的制备 1.样品用量：合理范围，一般 5-10mg ； 2.样品装填：确保均匀传热，要求紧密； 3.样品清洁：避免污染，预先去除溶剂； 4.样品危害：避免受热副产物的腐蚀等。

五、实验步骤 （一） 、开机 1． 打开天平保护气（通常为高纯氮气） ，流量调为 20ml/min。

2． 打开恒温水浴槽电源。

3． 半小时后打开 TGA/DSC1 主机电源，仪器会有一个自检的过程，通常在一分钟左右。

4． 打开计算机，双击桌面上的“STARe”图标进入 TGA/DSC 软件，然后建立软件与仪器 的连接。TGA/DSC1 和计算机的打开顺序没有严格要求。

5． 如果测试中需要反应气，则打开反应气的阀门并调节需要的气体流量。

（二） 、测试步骤 1． 点击实验界面左侧的“Routine editor”(常规编辑器)编辑实验方法：

（1） “new” （新建）为编辑一个新的方法。

（2） “open” （打开）为打开已经保存在软件中的实验方法。

2．编辑完一个新方法或打开一个已经保存的方法后，在“Sample Name” （样品名称）一栏 中输入样品名称，在“Size” （重量）一栏中输入样品重量，然后点击“Sent Experiment” （发送实验） 。

3．当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample insertion” （等待装样）时，打开 TGA/DSC1 的炉体，将制备好的含有样品的坩锅放到传感器上，关闭炉体，然后点击软 件中的“Ok” （确认）键，实验即自动开始。

4．测试结束后，当电脑屏幕左下角的状态栏中显示“waiting for sample removal”（等待移除 样品）时，打开炉体，将样品取出，点击“OK” （确认） 。

（三） 、数据处理 1．点击“Session/Evaluation Window” （对话窗口/数据处理窗口）打开数据处理窗口。

2．单击“File/Open Curve”（文件/打开曲线） ，在弹出的对话框中选中要处理的曲线， 点击 “Open”（打开）打开该曲线。

3．根据需要对曲线进行各种处理…，必要时可以参见主菜单中的“Help/Help Topics” 。

（四） 、关机 1．关闭仪器前，要把炉体中的样品取出。 3 2．待炉体温度低于 200℃时关闭 TGA/DSC1 电源，然后关闭计算机（TGA/DSC1 和计算 机的关闭顺序没有严格要求） 。

3．关闭反应气和保护气的阀门，最后关闭恒温水浴的电源。

此项工作需要由仪器管理员来进行。

五、数据进行处理与分析 （实例） 石膏的热分析 图3 石膏的热分析 石膏， CaSO4?2H2O,在以下失去结晶水， 杂质组分碳酸钙在 700℃左右分解。

硫酸钙在 1200℃ 以后分几个台阶分解。同步 DSC 曲线显示另外两个由固－固转变所产生的热效应，一个在 390℃附近，由γ －CaSO4 向β －CaSO4 转变；另外在 1236℃左右，β －CaSO4 向α －CaSO4 转变，后面稍低于 1400℃的是熔融峰，显示为比较尖锐的吸热峰。

2．SBR 橡胶的分析 图 4 SBR 橡胶的分析 4 在橡胶的分析中， 样品首先在惰性条件下被加热到 600℃， 挥发性组分 （增塑剂－通常是油） 首先挥发，然后在聚合物在温度刚刚 400℃时开始分解。在 600℃，从惰性气氛切换到氧 化气氛，导制添加剂炭黑燃烧。无机物组分为残留物。本例中 SBR 样品的成分分析为：

增塑剂 6.4％；聚合物 68.2％，炭黑 21.8％；残余物（主要是氧化锌）3.6％。

六、TGA/DSC1 的使用注意事项 1．TGA/DSC 1 需要由经过培训的人员进行操作，以免造成仪器的损坏。

2． 在 TGA/DSC1 安装固定后， 请不要随意搬动。

特殊情况下需要搬动时请致电厂家工程师。

3．对于爆炸性的含能材料，测试时一定要特别小心，样品量一定要非常少，以保证不会发 生爆炸。

4．对于发泡材料一定要小心测试，样品量要非常少。如果样品发泡溢出粘到传感器上或粘 到炉体上时，一定要致电厂家工程师，不要自己擅自处理。

5．如果坩锅掉入炉体内，一定要报告给仪器管理员，不要擅自处理。

6．恒温水浴中的水要经常更换（两个月） ，使用桶状的纯净水或纯水。

7．如果传感器被污染，可以通氧气用高温空烧的方法清洁，空烧的时候要取出所有的坩锅。

六、实验报告要求 1.应包括实验目的、实验原理，样品的测试步骤、实验注意事项； 2. 要求附上测试结果，并对测试内容进行结果分析。 5 实验二、X 射线衍射仪结构与物相分析 一、实验目的与要求 1．学习了解 X 射线衍射仪的结构和工作原理； 2．掌握 X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。

二、实验仪器 实验使用的仪器是 Rigaku UltimaⅣX 射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X 射线 衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。

X 射线衍射仪主要由 X 射线发生器即 X 射线管、 测角仪、X 射线探测器等构成。

1.X 射线管 X 射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚 焦罩等组成,功率大部分在 1～2 千瓦。可拆卸式 X 射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式 大许多倍,一般为 12～60 千瓦。常用的 X 射线靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu 等。X 射线管线焦点为 1× 10 平方毫米,取出角为 3～6 度。此 X 射线管为密闭式，功率为 3 千瓦。X 射线靶材为 Cu。

选择阳极靶的基本要求：

尽可能避免靶材产生的特征 X 射线激发样品的荧光辐射， 以降 低衍射花样的背底，使图样清晰。

2．测角仪 测角仪是粉末 X 射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散 6 射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。

(1)衍射仪一般利用线焦点作为 X 射线源 S。如果采用焦斑尺寸为 1× 10 平方毫米的常规 X 射线管，出射角 6° 时，实际有效焦宽为 0.1 毫米，成为 0.1× 10 平方毫米的线状 X 射线源。

(2)从 S 发射的 X 射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝 称为发散狭缝(DS)，生产厂供给 1/6° 、1/2° 、1° 、2° 、4° 的发散狭缝和测角仪调整用 0．05 毫米宽的狭缝。

(3)从试样上衍射的 X 射线束，在 F 处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝 (RS)．生产厂供给 0.15 毫米、0.3 毫米、0.6 毫米宽的接收狭缝。

(4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射 X 射线进入计数管， 称为防散射狭缝(SS)。

SS 和 DS 配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。

(5)S1、S2 称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射 X 射线 和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭 缝插座用，即插入 DS，RS 和 SS． 3．X 射线探测记录装置 衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用 X 射线能在某些固体物质(磷光体) 中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电 流和计数器吸收的 X 光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。

闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经 X 射线激 发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光激发光电 倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)， 光电倍增管电极由 10 个左右的联极构 成， 由于一次电子在联极表面上激发二次电子， 经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约 106 倍)，最后输出几个毫伏的脉冲。

Ultima IV 是多功能 X 射线衍射仪的先进代表。他结合了理学公司专利的可永不拆卸 CBO 技术，永久对准，平行光与聚焦光灵活转换，Ultima IV X 射线衍射仪可快速执行多 种不同测量。The Ultima IV 是当今市场唯一采用全自动校准的 X 射线衍射仪。CBO 技术 与自动校准相结合， 使 Ultima IV X 射线衍射仪成为多功能应用的最灵活系统， 本仪器主要 技术参数：有 1）. X 射线发生器功率为 3KW 2）. 测角仪为水平测角仪 3）. 测角仪最小 步进为 1/10000 度 4）. 测角仪配程序式可变狭缝 5）. 高反射效率的石墨单色器 6）. C BO 交叉光路，提供聚焦光路及高强度高分辨平行光路（带 Mirror） （理学独有） 7）. 小角 散射测试组件 8）. In-Plane 测试组件（理学独有） 9）. 高速探测器 D/teX-Ultra 10）. 7 分析软件包括：XRD 分析软件包、NANO-Solver 软件包等。 三、实验原理 根据晶体对 X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方 法，就是 X 射线物相分析法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。

没有任何两种物质， 它们的晶胞大 小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当 X 射线被晶体衍射时，每 一种结晶物质都有自己独特的衍射花样， 它们的特征可以用各个衍射晶面间距 d 和衍射线的 相对强度 I／I0 来表征。其中晶面间距 d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种 类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据 d 和 I／I0 是其晶体结构的 必然反映。

在材料科学工作中经常需要进行物相分析，即分析某种材料中含有哪几种结晶物质，或是 某种物质以何种结晶状态存在。根据晶体对 X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数 量来鉴定结晶物质方法，就是 X 射线物相分析。利用 X 射线衍射分析可确定某结晶物质属 于立方、四方、六方、单斜还是斜方晶系。

由布拉格 (Bragg) 方程得晶体的每一个衍射峰都和一组晶面间距为 d 的晶面组的关 系：

式中， 为入射线与晶面的夹角，λ 为入射线的波长。 另一方面，晶体的每一条衍射线的强度Ｉ又与结构因子Ｆ模量的平方成正比： 式中，I0 为单位截面上入射Ｘ射线的功率；Ｋ为比例因子，与实验衍射几何条件、试样的形 状、吸收性质、温度及一些物理常数有关；V 为参加衍射的晶体的体积；|F|2 称为结构因子， 取决于晶体的结构，它是晶胞内原子坐标的函数，由它决定了衍射的强度。可见 d 和|F|2 都 是由晶体的结构所决定的， 因此每种物质都必有其特有的衍射图谱。

因而可以根据它们来鉴 别结晶物质的物相。通常利用 PDF 衍射卡片进行物相分析。

四、参数选择 1．阳极靶的选择 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征 X 射线激发样品的荧光辐射，以降 低衍射花样的背底，使图样清晰。不同靶材的使用范围。

必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征 X 射线波长(靶)。当 X 射线的波长稍 8 短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收 X 射线，并激发产生成分元素的荧光 X 射 线，背底增高。其结果是峰背比(信噪比)P／B 低(P 为峰强度，B 为背底强度)，衍射图谱难 以分清。

X 射线衍射所能测定的 d 值范围，取决于所使用的特征 X 射线的波长。X 射线衍射所需 测定的 d 值范围大都在 1nm 至 0.1nm 之间。

为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测， 需要选择合适波长的特征 X 射线。一般测试使用铜靶，但因 X 射线的波长与试样的吸收有 关，可根据试样物质的种类分别选用 Co、Fe，或 Cr 靶。此外还可选用钼靶，这是由于钼靶 的特征 X 射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了 减少吸收的影响等，均可选用钼靶。

2．扫描范围的确定 不同的测定目的，其扫描范围也不同。当选用 Cu 靶进行无机化合物的相分析时，扫描范 围一般为 90°～2° （2θ ） ； 对于高分子， 有机化合物的相分析， 其扫描范围一般为 60～2°； 在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。

3．管电压和管电流的选择 工作电压设定为 3～5 倍的靶材临界激发电压。

选择管电流时功率不能超过 X 射线管额定 功率，较低的管电流可以延长 X 射线管的寿命。

X 射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的 80％左右。但是，当 管压超过激发电压 5 倍以上时，强度的增加率将下降。所以，在相同负荷下产生 X 射线时， 在管压约为激发电压 5 倍以内时要优先考虑管压，在更高的管压下其负荷可用管流来调节。

靶元素的原子序数越大，激发电压就越高。由于连续 X 射线的强度与管压的平方呈正比， 特征 X 射线与连续 X 射线的强度之比，随着管压的增加接近一个常数，当管压超过激发电 压的 4～5 倍时反而变小，所以，管压过高，信噪比 P/B 将降低，这是不可取得的。

4．发散狭缝的选择（DS） 发散狭缝（DS）决定了 X 射线水平方向的发散角，限制试样被 X 射线照射的面积。如果 使用较宽的发射狭缝，X 射线强度增加，但在低角处入射 X 射线超出试样范围，照射到边 上的试样架，出现试样架物质的衍射峰或漫散峰，对定量相分析带来不利的影响。因此有必 要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。

生产厂家提供 1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝，通常定性物相分析选用 1°发 散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用 1/2°（或 1/6°）发散狭缝。

5．接收狭缝的选择（RS） ： 9 生产厂家提供 0.15mm、0.3mm、0.6mm 的接收狭缝，接收狭缝的大小影响衍射线的分辨 率。接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度越低。通常物相定性分析时使用 0.3mm 的接收 狭缝，精确测定可使用 0.15mm 的接收狭缝。

6.滤波片的选择：

Z 滤<Z 靶－(1～2) Z 靶<40,Z 滤=Z 靶－1 Z 靶>40,Z 滤=Z 靶－2 7． 扫描速度的确定 常规物相定性分析常采用每分钟 2°或 4°的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分析 或物相定量分析时，常采用每分钟 1/2°或 1/4°的扫描速度。

五、样品制备 X 射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同， 分析目的不同（定性分析或定量分析） ，则样品制备方法也不同。

1．粉末样品 X 射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向 排列混乱)。所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度应小于 44 微米(350 目)，定量分析时应将试样研细至 10 微米左右。较方便地确定 10 微米粒度的方法 是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为 10 微米。

常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为 20?18 平方毫米。玻 璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于 500 立方毫米)使用。

充填时， 将试样粉末-点一点 地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要 求试样面与玻璃表面齐平。

如果试样的量少到不能充分填满试样填充区， 可在玻璃试样架凹 槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。

2．块状样品 先将块状样品表面研磨抛光， 大小不超过 20?18 平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在铝样 品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。

3．微量样品 取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割 单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件） ，滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分 散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。 10 4．薄膜样品制备 将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。

六、样品测试 1. 首先打开冷却循环水系统电源； 2. 15min 后开启衍射仪总电源，将制备好的试样插入衍射仪样品台； 3. 打开计算机，当计算机与 X 射线衍射仪联机完成后，点击 XG operation，启动 X 射线衍 射仪。将管电压、管电流逐步由默认值 20kV、2mA 升至 40kV、20mA。关闭 XG operation。

4. 点击 Standard Measurement，设置参数； (1) 设置存盘路径、文件名； (2) 扫描范围的确定； 当选用 Cu 靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为 90°～3°（2θ ） ；对于高 分子、有机化合物的相分析，其扫描范围一般为 60°～3°。本实验为 10～90° (3) 扫描速度的确定； 常规物相定性分析常采用每分钟 2°或 4°的扫描速度， 在进行点阵参数测定、 微量分析 或物相定量分析时，常采用每分钟 1/2°或 1/4°的扫描速度。本实验为 10°/min； (4) 管电压和管电流的选择； 工作电压设定为 3～5 倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过 X 射线管额 定功率，较低的管电流可以延长 X 射线管的寿命。X 射线管经常使用的负荷(管压和管流的 乘积)选为最大允许负荷的 80％左右。本实验为 40kV、40mA。

(5) 狭缝的选择； DS 和 SS 均为 1 RS 为 0.3mm。 (6) 各项设置完成后点击 Attachment 键开始测量。

5. 测量完毕，关闭 X 射线衍射仪应用软件。点击 XG operation，先将管电压、管电流逐步 由 40kV、20mA 降至默认值 20kV、2mA ，然后关闭 X 射线衍射仪，关闭 X 射线衍射仪电 源；取出试样；15 分钟后关闭冷却循环水系统及线路总电源。

七、数据处理 采用 PDXL 理学全功能粉末衍射分析析软件分析测试数据，步骤如下： 1.启动 PDXL 分析软件，读入测试数据； 11 2.点击【分析】菜单中的【数据处理】或者流程栏中的【数据处理】 ，将分析栏切换为数据 处理模式，在分析栏数据处理处选择自动数据处理； 3.若自动检索结果不好，可进行人工手动检索； 4.物相检索后，选择最为匹配的 PDF 卡； 5.文件的添加。若分析的一系列测试数据为不同条件制备的同一物质，不必逐一分析，可进 行文件的添加。点击 File patterns，双击所选数据 02.raw，然后点击 add 键，文件添加完成。

XRD 图谱自动按添加顺序由下向上排列，点击窗口右侧的功能键来调节谱图间距； 6.生成物相分析报告。点击 File→Print set up。通过 Copy 可将物相分析报告粘贴到画图板或 Word 文档里。

八、实验报告及要求 1．实验课前必须预习实验讲义和教材，掌握实验原理等必需知识。

2．根据教师给定实验样品，设计实验方案，选择样品制备方法、仪器条件参数等。

3．要求用实验报告用纸写出：实验原理，实验方案步骤(包括样品制备、实验参数选择、测 试、数据处理等)，选择定性分析方法，物相鉴定结果分析等。

4．鉴定结果要求写出样品名称（中英文）、卡片号，实验数据和标准数据三强线的 d 值、 相对强度及（HKL）。 九、注意事项 1. 特别警告：

开始角必须大于 3， 结束角不得大于 140， 否则将使测角仪转臂撞到其它部件， 使测角仪报废。

2. 关机时必须完全按操作步骤和时间间隔完成，任何误操作都可能引起意想不到的伤人事 故或设备事故发生 。

十．思考题 1.X 光管是如何产生 X 射线的？ 阴极是由钨丝绕成的，使用时，通电加热至白炽状态，阴核放射出高速运动的热电子，电子 流受管内高压电场作用以高速撞击阳极靶面，靶面释放出 X 射线 12 2.实验前要做哪些准备工作？ 1.制备好实验所需的试样 2. 对仪器进行老练 3.设置实验时各项参数 3.实验后的关机工作是按照什么步骤进行的？实验后如果关机至少要预留多少时间？ 关闭 X 射线衍射仪应用软件。

点击 XG operation， 先将管电压、 管电流逐步由 40kV、 20mA 降至默认值 20kV、2mA ，然后关闭 X 射线衍射仪，关闭 X 射线衍射仪电源；取出试样； 15 分钟后关闭冷却循环水系统及线路总电源。

要预留 30min，因为关闭真空系统后 30min 才能关闭全部电源 4.如果机器关闭了一段时间，能立即进行实验吗？为什么？ 不能，因为光管内部不能保持真空状态，在下次实验前必须进行老练，老练的作用是是光管 能适应 KV/mA 的变化。 实验三、材料的光学性能的测定 一、实验目的 1、掌握白度、光泽度和透光度的定义和表示方法； 2、掌握白度、光泽度和透光度的测定方法； 3、掌握影响陶瓷材料白度、光泽度和透光度的因素和提高白度、光泽度和透光度的措施。

二、实验仪器 WSB-3A 型白度计、ZTY 智能型透光度测定仪、陶瓷光泽度测定仪。

三、实验内容 （一）材料白度的测定 13 1、实验原理：

物体的颜色是光利用于物体时吸收、反射等的综合结果。陶瓷材料（包括陶瓷粉末）的 白度是影响陶瓷产品光学性能的重要因素。该实验是通过将标准黑筒的白度定为 0，标准白 板的白度定为 100%，再将试样与标准白板的白度相比得到一个相对白度值，从而确定该试 样的白度值。

2、实验步骤：

①开机预热：接通电源线，开启仪器开关，此时显示屏应有数字显示，预热 30min;

②调零：按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上，然后让滑筒升至测量口，稍等显示值稳 定后，调节面板上的“调零”旋钮，使显示屏显示 0.00； ③校正：将黑筒取下，放上工作标准白板（旋开保护盒盖） ，稍等数显值稳定后，调节面板 上的“校正”旋钮，使显示值与标版背面上的 R457 白度值一致； ④样品的测量：

将试样放在测试台上， 数显仪表的读书窗将显示该试样的测试值， 记下该值。

对于连续测试且对比程度要求高的样品测试， 应该时而以标准板进行校正， 避免仪器小值漂 移，样品放置时应注意其平整度。 简单操作流程： 开机前检查 开机预热 30min 制样 校零 清理试样盒，现场 记录数据 样品测量 校正 关机 3、数据记录 本实验给出的是 R457 蓝光白度，主要用于纸张、塑料行业。

1 1#试样 2＃试样 3＃试样 14 2 3 1 n X ? ? Xi n i ?1 4、结果分析 ①分析影响白度的因素； ②提出增加产品白度的措施。

（二）材料透光度的测定 1、实验原理：瓷器是一种半透明的制品，其透光度的高低是衡量瓷质好坏的重要指标之一。

本实验是用透光度仪测定制品的相对透光率来确定其透光度的。其公式如下：相对透光度： t? I ? 100（实验时不需计算） I0 其中：I 是透射光产生的电流；I0 是入射光所产生的电流。

2、实验步骤 ①接通电源，给检流计调零。

②调满度：将仪器预热三分钟后，将检流计的显示值调为 100。

③将试样放入试样盒，读取数显窗读数即为透光度。

3、结果分析 分析影响透光性能的因素及提高陶瓷产品透光度的方法。

（三）材料光泽度的测定 1、实验原理 陶瓷材料的光泽度指的是其表面对光的反射能力，它是反映陶瓷釉面砖和抛光砖光学 性能的重要指标之一。

本实验根据国家标准 GB/T3295-1996 的规定，采用陶瓷制品 45 度镜向光泽度试验方 法。即在规 定 入 射角下，以一定条件的光束分别照射标准板和被测样品，并在其镜向反 射角上，以一定的接收条件来测量样品和标准板的反射光强度。试样光泽度值按下式计算: （本实验不用计算，由仪器自动换算。

） Gs (? ) ? ? s (? ) ? 100 ? cs (? ) 式中: Gs (? ) — 试样的光泽度值； ? s (? ) - 试 样 的镜向反射强度； ? cs (? ) - 标准 板的镜向反射强度。 2、实验步骤 15 ①按国家标准 GB/T3295-1996 的要求制作（或选择）试样，要求试样表 面 应无明显凹凸不 平、翘曲或裂纹。数量三件； ②按仪器操作规程预热稳定仪； ③用工作标准板校核仪器； （本步骤由实验指导教师完成） ④将试样表面擦拭干净， 在每件试样表面各侧量五点并记录。

测量时尽量使测量面与测量窗 口工作面接触。

3、数据处理 1 1#试样 2＃试样 3＃试样 4、实验分析 试分析影响陶瓷材料光泽度的因素。

（四）注意事项 1. 要求试样显见面测试处必须清洁、平整、光滑、无彩饰、无裂纹及其它伤痕； 2. 制备标准白板的优级氧化镁，必须保存在密闭的玻璃器皿中，使用过的氧化镁粉不得回 收再用； 3. 白度低于 50 者习惯上不称白而称灰，不属于本试样范围； 4. 测定光泽度的标准板，每年至少应校正一次，如达不到规定的参数值，则应换用新的标 准板； 5. 光泽计的透镜盒标准板上的灰尘只能用擦净纸或洁净的软纸拭揩，以防擦毛损伤影响读 数； 6. 测透光度试样为长方形（20?25mm）或圆形（Φ 20mm） ，厚度为 2mm、1.5mm、1mm、0.5mm。

四种不同规格的薄片应从同一部位切取，要求平整、光洁、研磨后烘干，加工方法可参照反 光显微镜磨光片方法进行。也可用同一试片边磨边测，由厚到薄，但一定要烘干，精确测量 厚度。

2 3 4 5 X ? 1 n ? Xi n i ?1 16 实验四：纳米材料的粒度分析 一、实验目的与要求 1、掌握材料粒度测试的基本知识和基本方法； 2、了解 NanoZS90 激光粒度分析仪的结构及工作原理； 3、掌握 NanoZS90 激光粒度分析仪的制样方法； 4、掌握 NanoZS90 激光粒度分析仪的操作规程。

二、实验仪器 NanoZS90 激光粒度分析仪；纳米材料（随机） 三、实验原理 纳米颗粒材料（粒径<100nm）是纳米材料中最重要的一种，可广泛用于纳米复合材料 制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。粒径(或粒度)是纳米颗粒材 料的一个非常重要的指标。测试颗粒粒径的方法有许多种，其中，电子显微镜法和激光光散 射法均可用纳米材料粒度的测试， 电子显微镜法表征纳米材料比较直观， 可观察到纳米颗粒 17 的形态，但需要通过统计计数（一般需统计 1000 个以上颗粒的粒径）方法来得到颗粒粒径， 比较烦琐费时， 尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时， 统计得到的粒径及粒径分布误差将增 大。激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义，制样简单，测试速度快，但激 光光散射法无法观察到颗粒形态，在测试非球形颗粒时测试误差也较大。因此，上述两种纳 米材料的测试方法各有优缺点。

本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。

所用仪器为 NanoZS90 激光 粒度分析仪。 四、实验步骤 仪器使用前需预热仪器至少 30min。

（一）粒度测试 1. 将准备 3-5 个浓度相差一个数量级样品， 加样 1ml 左右 （参照仪器样品区盖上的示意图） ， 然后盖上盖子。

2. 打开 DTS 软件，仪器按钮变为绿色，按下按钮，盖子弹起，将样品池标有三角的那面 正对自己插入槽中，然后关上盖子。

3. 选择 measure—manual，出现设置窗口，点击 measurement type，表单中点击 size。输入 样品名称，选择样品参数、分散剂和样品池类型，设定温度平衡时间及测量次数。点击 ok，出现测量窗口，点击绿色图标开始测试。结果会自动保存。

4. 利用 Expert advise 检测测试质量。

检测不同浓度下的样品尺寸， 粒径大小应不依赖于样 品浓度。

5. 6. 测量下个样品时，在测试窗口中点击 setting，然后输入其样品名称和相关测试条件。

如要编辑结果，必须将测试窗口关闭 。 （二）Zeta 电位测试 1. 将样品按要求稀释后用滴管或针筒在样品池的一侧缓缓加入样品，直至 U 型管中充满 样品，塞上盖子，溢出的样品用纸巾擦干。确定样品池中无气泡。

2. 打开软件，仪器按钮变为绿色，按下按钮，盖子弹起，将样品池标插入槽中，然后关上 盖子。

3. 选择 measure—manual，出现设置窗口，点击 measurement type，表单中点击 zeta。输入 样品名称，选择样品参数、分散剂和样品池类型，设定平衡时间及测量次数。点击 ok， 出现测量窗口，点击绿色图标开始测试。结果会自动保存。

4. 测量下个样品时，在测试窗口中点击 setting，然后输入其样品名称和相关测试条件。 18 5. 如要编辑结果，必须将测试窗口关闭 。 （三）ZETA 样品池的清洗 1. 2. 全新的样品池需先用乙醇冲洗，再用去离子水冲干净并润洗后才能加入样品。

测试结束后将样品池中的样品甩出，用两支针管接在两孔上，其中一支针管吸满清水， 然后来回挤水 16~20 次。换二~三次水，重复前次步骤。

清洁完后甩干，外部可用纸巾擦干，内部风干即可 五、注意事项 1、使用前，必须详细阅读使用说明书； 2、仪器内部有强电压，严禁非工作人员私自拆卸仪器； 3、避免用眼睛直视激光束，以免影响视力； 4、电源电压波动较大的区域应该加稳压电源，仪器必须使用三线接地电源插座，仪器 接地必须可靠，并经常检查接线端是否接触良好，地线尽可能远离电源线，避免与电源线交 叉和缠绕； 5、主机周围不能有强电、磁干扰源，强电、磁干扰源包括：大电感、大电容器件（如 大电动机）等； 6、接通讯电缆时,仪器必须处于断电状态，否则可能损坏通讯口； 7、环境要求：实验室温度要求在 5~35 度之间，湿度控制在 75%以下，在正常的实验 室条件下， 空气中的灰尘不影响测试， 必要时要安装空调， 将仪器放在平整的实验工作台上， 计算机和仪器的距离不能超过 3 米； 若仪器运行不正常且不能确认原因时，不得私自拆卸仪器！ 六、思考题 1、粒度分析有哪些常用的方法？ 2、分析不同粒径表示方式的物理含义，并相应指出其表示哪种粒径分布的颗粒较为合适？ 强均粒径：由动态激光光散射根据颗粒的布朗运动和光子相关光谱直接测试得出的， 反映的是样品中不同颗粒粒径所贡献的相对光散射强度百分比， 与颗粒折光 指数， 散射角度等有关， 分布图中每个粒径下显示的含量值与该粒径的光散 射强度占整个光散射强度的百分数成正比； 体积粒径：

按照相同粒径颗粒的体积占样品颗粒总体积的分数统计计算出来的粒径， 大 颗粒的体积大，对体积粒径影响较大； 数均粒径：

按照相同粒径颗粒的个数占样品颗粒总个数的分数统计计算出来的粒径， 小 19 粒径颗粒相对对其影响较大。

3、分析采用动态激光光散射测试纳米材料粒径时产生误差的原因。纳米材料不是球形时会 导致怎样的测试误差？ 答：动态激光光散射是基于 PCS 原理的测试，所利用的数学公式是在不存在颗粒 间相互作用的条件下得到的。而实际分散介质中只能无限近似，颗粒间不可能没有任何 作用。分散溶液稀释程度以及颗粒表面所带电荷情况都是产生误差的明显因素。

由于 PCS 激光粒度分析的理论模型是建立在颗粒为球形、 单分散条件上的， 若样品 为不规则粒状，其对激光的散射基本无规律可循，而这些散射光被激光粒度仪捕获后， 按照球形模型处理数据，就会导致得到的结果产生误差。

强均向重均转换需要精确的 Mie 方程，Mie 方程是在球形颗粒的假设上作出的， 对于长径比小于 3：1 和粒径小于 500nm 且长径比小于 5：1 的非球型粒子，只能用 Mie 理论近似转换，其它的非球形颗粒，目前则无法进行强均和重均之间的转换。强制转换 的话，就会产生误差。 实验五 偏光显微镜的认识、调节和校正 一、实验目的 1．熟悉偏光显微镜的构造及各部件的用途。

2．掌握偏光显微镜的调节和使用方法。

二、实验用具 XPR-500C 型热台偏光显微镜；岩石矿物薄片；擦镜纸、吹风球。

三、实验原理 1．偏光显微镜的构造 偏光显微镜的型号很多， 但其主要构成部件大同小异， 下面以实验室现有 XPR-500C 型 热台偏光显微镜为例，对照实物做逐一介绍。 20 光源：一般为 6V/30W 的卤素灯照明，为在偏光下观察标本提供了充足的照明，发出自 然光。

镜座：支持显微镜全部重力的基座，其外形一般为马蹄形或圆台形。

镜臂：连接镜筒与镜座的弓形臂，可向后自由倾斜。但倾斜角度不宜过大，以防显微镜 向后翻倒。

下偏光镜：一般由人造偏光片制成，光通过它后变为振动方向固定的偏光。一般情况下偏光 镜是可以转动的。可以调节其振动方向，通常以 PP 表示下偏光镜的振动方向，可 360 度旋 转。

锁光圈：在下偏光镜之上，可自由开合，用以控制进入视域的光量。

聚光镜：在锁光圈之上，可以把下偏光镜透出的偏光聚敛成锥形偏光。用以观察晶体的 干涉图。聚光镜可自由推进或拉出光路系统。

载物台：一个可以转动的圆形平台。边缘有 0° ～360° 的刻度，并附有游标尺，可以读出 旋转的角度。有固定螺丝可以固定物台。物台上有一对弹簧夹，用来夹持矿物薄片。载物台 的中央有圆孔，是光线的通道。

镜筒：

联结在镜臂上的一个长形圆筒。

转动镜臂上的粗动螺丝或微动螺丝可使镜筒上升 和下降，用以调节焦距。镜筒上端装有目镜，下端装有物镜，中间有试板孔、上偏光镜和勃 式镜。

物镜：

决定显微镜成像性能的重要构件。

每台显微镜上至少有三个不同放大倍数的物镜， 物镜上均刻有放大倍数、数值孔径（N· A）等。一般显微镜通常备有低倍（4× ） ，中倍（10× 、 25× ）和高倍（40× 、63× ）等物镜。一组物镜占一台显微镜总价值的五分之一到二分之一。 21 数值孔径：

等于光孔角正弦乘介质折射率 N。

数值孔径越大， 放大倍数越高。

同一放大倍数， 数值孔径越大，分辨率越高。

目镜：一般有 5× 、10× 两个目镜，目镜中带有十字丝或分度尺，并附有测微尺和网格尺 作定量分析用。

显微镜总的放大倍数为目镜放大倍数与物镜放大倍数之积。

上偏光镜：

其构造和作用与下偏光镜相同。

但使用时上偏光的振动方向应与下偏光的振 动方向垂直。上偏光镜可以自由推入或拉出。

勃式镜：位于上偏光镜与目镜之间，用于观察干涉图。根据需要可推入或拉出。

除了以上一些主要部件外， 显微镜还附有物台微尺和测定薄片矿物光率体椭圆半径名称及光 程差的补色器、石膏试板、云母试板和石英楔等。

2. 本仪器的主要技术指标 （1）显微镜技术参数 名称 总放大倍数：

无应力消色差物镜 目镜 试片 测微尺 滤色片 聚光镜 集光镜 载物台 移动尺 镜筒 光源 规格 40X---630X 4X/0.1；10X/0.25；25X/0.40；40X/0.65；63X/0.85 WF10X/18mm；10X 网格目镜；10X 刻度目镜；10X 分划目镜 石膏 1λ 试片；云母 1/4λ 试片；石英楔子试片 0.01mm 蓝色 N.A.1.25 带可变光栏摇摆式聚光镜 高亮度固定式照明 360 度旋转，直径 160mm 移动范围 30mm×40mm 45 度平拉式三目观察（52mm-74mm) 卤素灯（6V/30W.AC 85V-230V）亮度可调 （2）熔点仪技术参数 热台组成 显微精密控温仪 性能 在 20 倍物镜下工作温度可达到最高 300 ℃ 、 温度运行程序全自动控制； 温度程序段由用户自行设定， 30 段温度编程，循环操作，能准确反映设 22 定温度、炉芯温度、样品的实际温度。每段设定起始温度，及在该段内可 维持时间，升温速率可调、精度 ± 0.3 ℃、记忆点读数。

显微加热平台 可以随载物台移动、工作区加热面积大、透光区域可调、工作区温度梯度 低于± 0.1 ? 起始温度室温 ? 工作区加热使用面积至少 1X1 厘米 ? 工作区温度梯度不超过 ± 0.1 ? 透光区域 2mm 以上，可调 ? 显示温度与实际温度误差不超过 ± 0.2 ? 热台可以随载物台移动 在加热状态下最高可使用 20 倍物镜 注意：熔点测定（温度超过 100 度时，25X 的物镜工作距离太近，容易损坏镜头，请选用长工作距离的物 镜 25X、40X 的物镜） 四、实验内容 （1）详细了解偏光显微镜的构造 在教师讲解的基础上，按附图所示对照实物，详细了解偏光显微镜的原理、各部构造、 附件、用途及维护保养。

（2）偏光显微镜使用前的调节 ① 安装镜头 a.装目镜：将选用的目镜插入镜筒上端，目镜上的齿头应嵌入镜筒上端切口内，使十字 丝固定在东西-南北方向。

b.装物镜：因显微镜的类型不同，物镜的安装有如下几种情况：

弹簧夹型：

将物镜上的小钉夹于弹簧夹的凹陷处； 或将弹簧拉杆尖头对准物镜上的凹缺 口即可将物镜卡牢。

螺丝扣型：将选用的物镜装在镜筒下的螺丝扣上，拧紧为止。

② 调节照明（对光） 装上 10 倍物镜和 4 倍目镜，打开锁光圈，推出上偏光镜，除去勃氏镜和聚光镜(拉索透 镜)，光线的强弱可通过锁光圈和光源的旋钮调节。

③ 调节焦距（准焦） 23 调节焦距主要是为了使物象清晰可见，其步骤如下。

a.将欲观察的薄片至于物台上，使盖玻片朝上，薄片中的矿物正对物镜，并将薄片用夹 子压紧在载物台上。

b.从侧面看着镜头，旋转粗动螺丝，将镜筒下降到最低位置（高倍物镜要下降到几乎与 薄片接触为止） 。

c.从目镜中观察，拧动粗动螺丝使镜筒缓缓上升，直至视域中物象清楚为止。如果物象 不够清楚，可转动微动螺丝使之更清晰。

d.应当注意， 物镜与薄片之间的工作距离因放大倍数的不同而不同， 低倍物镜工作距离 长，高倍物镜工作距离短，所以调节高倍物镜的焦距时切忌只看镜筒里面而下降镜筒，这样 最容易压碎薄片而使镜头损坏。

④ 校正中心 在正常工作的显微镜光学系统中， 载物台旋转轴、 物镜中轴和镜筒中轴应当严格地在一 条直线上，此时旋转物台，视域中心(十字丝交点)的物像不动，其余物像则绕视域中心作圆 周运动。这样，视域中心的被测矿物才不至于在旋转物台后离开原来位置，甚至跑出视域之 外，给鉴定工作带来不便。因此，偏光显微镜在使用前应进行中心校正，使镜筒轴与载物台 转轴相重合。

如果旋转物台时，视域中心的物像离开原来位置，连同其余物像绕另一中心(即物台中 心)旋转，此时说明物台旋转轴、物镜中轴和镜筒中轴不在一条直线上，必须进行校正。由 于 XPR-500C 型偏光显微镜的镜筒中轴和物台旋转轴是固定的，因此只需校正物镜中轴使 之与物台旋转轴重合即可。

校正物镜中心之前，必须首先检查物镜安装位置是否正确，如果物镜位置不对，则需重 新安装正确后方可进行校正。校正物镜中心时，若发现校正螺丝旋转费力或失灵，应立即报 告教师处理，切勿强行扭动或只朝一个方向旋转过度。

校正中心的具体步骤如下： 24 图2 偏光显微镜校正中心步骤示意图 a. 准焦后，在薄片中任选一小黑点 a 置于十字丝交点，如图 (a)。旋转物台 360° ，若 在旋转物台过程中小黑点在十字丝交点始终不动， 则表明镜筒轴与物台转轴重合， 中心已校 正好。若在物台旋转过程中小黑点离开十字丝交点或跑出视域之外，则表明中心不正。这时 小黑点会围绕偏心 o 做圆周运动，如图 (b)。

b. 若偏心不大，转动物台小黑点在视域内旋转出现时，这时应将小黑点 a 由十字丝中 心旋转 180° 至图（c）中的 a′处。

c. 双手捏住中心校正螺丝手柄分别套在物镜上的中心校正螺丝上，并同时注意观察视 域内的小黑点 a′当转动时的移动方向。利用中心校正螺丝的转动，将小黑点由 A 沿图（d） 中的 a a′连线方向位移至偏心 o 处。

d. 移动薄片，将小黑点由 o 移至十字丝交点（或重新找一小黑点放在十字丝交点） ，如 图（e） 。旋转物台并观察小黑点是否已在十字丝交点不转动，如图（f） 。如旋转物台时小黑 点已在十字丝交点不动， 表明中心已校正好； 若旋转物台时， 小黑点仍离开十字丝交点旋转， 则仍需按上述步骤继续调整，直至旋转物台时，小黑点在十字丝交点不动，中心才算校正完 好。

e. 若偏心很大，旋转物台时，小黑点由十字丝交点旋出视域之外，这时需根据小黑点移 动情况估计偏心圆中心点的方位。调整偏心圆中心点在视域内，再按上述步骤校正即可。

⑤ 偏光镜校正 确定下偏光镜的振动方向。偏光显微镜有上、下两个偏光镜，一般上偏光镜的振动方向 已固定，下偏光镜的振动方向可调。偏光显微镜使用前，下偏光镜的振动方向，可用典型的 有色矿物黑云母来确定，具体步骤如下：

a. 将上偏光镜推出光路。在薄片中找一解理清楚的黑云母移至视域中心。旋转物台， 25 使黑云母颜色达最深， 此时黑云母解理缝的方向即为下偏光镜的振动方向 （此振动方向不一 定与上偏光镜振动方向正交） 。

b. 上、下偏光镜振动方向正交的判断与调整。

取下矿物薄片，将上偏光镜推进光路，如果视域最黑（最暗） ，说明上、下偏光镜振动 方向正交。若视域不黑（不暗） ，说明上、下偏光镜振动方向未正交。这时需转动下偏光镜 调整。转动下偏光镜时，先用左手将偏光镜托住，再用右手将下偏光镜固定螺丝稍微放松， 下偏光镜即可转动。转动下偏光镜，使视域达最暗，上、下偏光镜正交。这时应将下偏光镜 固定螺丝旋紧以防下偏光镜脱落。

正常使用的偏光显微镜，上、下偏光的振动方向应正交，并且应平行于目镜的十字丝。

通常按下列步骤可一次将偏光镜校正好。

c. 调整目镜十字丝位于东西南北方向上。

将上偏光镜推出光路，放上薄片，使薄片中黑云母的解理缝平行于某一十字丝方向。转 动下偏光镜， 使黑云母颜色达最深， 此时与目镜十字丝平行的黑云母解理缝方向就是下偏光 的振动方向，目镜十字丝之一已平行下偏光的振动方向。

将上偏光镜推入光路，检查上下偏光镜的振动方向是否正交。若取下薄片时视域最暗， 说明上下偏光镜振动方向已正交。若视域明亮，说明上下偏光镜振动方向不正交，这时应重 新放上薄片，将黑云母解理缝平行于另一十字丝，转动下偏光镜，使黑云母颜色达最深，这 时下偏光的振动方向必定与上偏光振动方向正交。

将偏光显微镜按上述实验步骤调整校正好，并检查是否符合使用要求。

五、偏光显微镜使用注意事项 (1) 偏光显微镜是—种精密而贵重的光学仪器， 使用时务必爱护， 谨慎小心， 严防损坏;

(2)工作环境应清洁、干燥、光亮和有良好的通风条件，严禁工作台上堆放书包等杂物;

(3)使用和调节时，要细心缓慢进行，切勿用力过猛;

(4) 擦拭镜头时用擦镜纸;

(5)如有故障，立即报告教师。使用完毕后应清点零件，恢复原样;

(6) 显微镜各种附件(镜头、试板等)及实验用岩矿薄片等，应严防堕地、跌落、随意放 置或夹在书中，用毕立即放回原处。

六、思考题 1．偏光显微镜在使用前为什么必须校正中心？在校正中心时，转动校正螺丝，为什么 只能使小黑点移至偏心圆中心，而不能移至十字丝交点？ 26 2．当上、下偏光镜振动方向平行时，偏光显微镜光路中有什么现象？当上下偏光镜振 动方向正交时，偏光显微镜光路中有什么现象？ 27 

工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数, 还 可以对矿物进行定性、定量分析.所以,差热分析被广泛的应用于材料科学研究中. 实验二 一.实验目的 ...

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